12-01-2015  (1911 lectures) Categoria: Detectors

Detector de conductivitat tèrmica

El detector de conductivitat t√®rmica s'utilitza en cromatografia de gasos[1] i √©s un dels primers utilitzats. T√© una √†mplia aplicaci√≥ i el seu √ļs es basa en la difer√®ncia de conductivitat t√®rmica del gas portador quan circula tamb√© an√†lit. Aquest tipus de detector s'anomena tamb√© catar√≥metro . El sensor d'un catar√≥metro consisteix en un element escalfat el√®ctricament (resist√®ncia). Aquesta resist√®ncia, per a una pot√®ncia el√®ctrica constant, t√© una temperatura que dep√®n del gas circumdant. La resist√®ncia pot ser un fil fi de plat√≠, or o tungst√®, o un termistor semiconductor. La difer√®ncia b√†sica entre els detectors de metall i el termistor semiconductor √©s que el segon t√© un coeficient de temperatura negatiu, en altres paraules, que la seva resist√®ncia disminueix a mesura que la temperatura augmenta.[2]

Funcionament

Esquema d'un sensor.
Diagrama elèctric del detector

Es fan servir dos parells d'elements o sensors, un d'ells en el flux d'efluent de la columna i l'altre en el corrent de gas pr√®via a la cambra d'injecci√≥ de la mostra (gas net). En l'esquema el√®ctric es mostren com mostra i refer√®ncia , respectivament. Mitjan√ßant aquest muntatge el√®ctric, s'aconsegueix compensar l'efecte dels canvis de pressi√≥, cabal i pot√®ncia el√®ctrica, mesurant-se √ļnicament els canvis en la conductivitat del gas.[3]

En l'actualitat (2005) s'utilitzen tamb√© els sensors de filament √ļnic, els quals no tenen deriva en la l√≠nia base, s'equilibren r√†pidament i s√≥n molt sensibles. El funcionament d'aquest sensor consisteix en una c√†mera de 5 ¬Ķl que cont√© un petit filament. Sobre ell es fan passar alternativament el gas de refer√®ncia i el de sortida de la columna, amb una freq√ľ√®ncia de 10 Hz, obtenint un senyal el√®ctric de 10 Hz l'amplitud dep√®n de la difer√®ncia entre la conductivitat t√®rmica del gas de refer√®ncia i del gas de sortida. Un altre avantatge d'usar un senyal de 10 Hz √©s que d'aquesta manera s'elimina el soroll t√®rmic del sistema.

Els gasos emprats com a portadors permeten distingir amb facilitat quan el gas porta an√†lit, pel fet que les conductivitats de l'hidrogen i heli s√≥n de 6 a 10 vegades m√©s grans que la majoria de compostos org√†nics. Aquest efecte no es d√≥na en altres gasos portadors com el nitrogen, per la qual cosa l'√ļs d'aquest detector est√† limitat a la utilitzaci√≥ d'hidrogen o heli com a gas portador.

Avantatges d'aquest detector:

  • Simplicitat.
  • Ampli rang din√†mic lineal, 10 5 unitats.
  • Resposta universal a compostos org√†nics i inorg√†nics.
  • Detector no destructiu.

Desavantatges:

  • Sensibilitat relativament baixa, 10 -8 g de solut/ml de gas portador.
  • Impossibilitat d'utilitzar-lo en columnes capil lars (cabal de sortida petit).

Referències

  • Grob, Robert L. Ed.; "Modern Practice of Gas Chromatography", John Wiley & Sons, C1977, pg. 228,
  • Fundamentos de qu√≠mica anal√≠tica. Volumen 2. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Editorial Revert√©, 1997 ISBN 8429175563. P√°g. 699
    1. Análisis químico cuantitativo. Daniel C Harris. Editorial Reverté, 2007. ISBN 8429172246. Pág. 591

    Enllaços externs




    versió per imprimir